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气相色谱仪“闹脾气”,这些方法能急救!

发布日期:2018-05-28 14:40:27

  气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天我们主要来介绍一下气相色谱常见问题及解决方法,希望可以帮助到大家。

 

 

 

 

一、载气系统

 

 

 

1、漏气问题及解决方法

 

漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。

 

 

载气漏气时,色谱图有以下变化:

 

  基线变化

 

a. 基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。

i. 基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;

ii. 基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;

iii. 恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。

 

b. 基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。

 

  色谱峰变化

 

a. 峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;

b. 峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。

 

  在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差 (保留时间、峰面积以及定量结果)。

 

辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器( FID )运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

 

哪些位置容易漏气呢?

 

  当载气的流量不正常。

 

a. 流量太大调不小时,可能是: . 流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ . 流量控制阀损坏。

 

b. 流量太小调不大时: . 如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ . 无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。

 

c. 流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能: . 气路阀前面漏气;ⅱ . 气路阀内部漏气  

 

  辅助气不正常。

 

如氢火焰检测器( FID )点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:

 

a. 接头密合处有污物;

b. 接头垫片不合适;

c. 没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);

 

此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。

 

 

按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分 为:

 

. 严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。

 

. 一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在 0.3-0.6MPa 之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。

 

具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。

 

 

2、载气不纯造成的问题

 

 

1 )进样口: 样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;

2 )色谱柱: 色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;

3 TCD: 热敏元件 ( 錸钨丝 ) 易氧化,缩短检测器使用寿命;

4 FID: 噪声大,基线不稳定;

5 ECD: 基线满量程,无法调零;其原因: ECD 控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流( 0.5 1 2nA )后, ECD 控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。

6 FPD: 噪声大,基线不稳定;

7 NPD: 噪声大,基线不稳定;

 

气相色谱分析时,当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:

 

①分析对象: 尽量避免用 GC 分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;

 

②气相色谱仪系统: 装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等;

 

③色谱柱: 为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段 1m 左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉 1m 左右,去除性能降低的部分色谱柱。

 

  色谱图:   当发现因为载气或辅助气纯度不够,而影响色谱图分析时,可通过溶剂空白样品,进行空白谱图扣除,以优化待分析样的色谱图。

 

  检测器: 仪器运行一段时间后,进行对检测器的老化,必要的时候,需要进行拆洗,可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。

 

实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对 ECD ,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线显著飘移、出现倒峰等;

 

FID ,如出现基线飘移,应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况,如固定相无流失,要判断载气氮气纯度,先暂时关闭载气和尾吹气,如果基线稳定性变好,说明是氮气气路有污染,可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效,也可能是气路部分被污染;

 

更换新氮气钢瓶,若基线变好,说明是气体纯度不够,若没有变化,则查看载气净化器是否已经失效、过载,可更换为新的气体净化器,若基线短时间内稳定,说明气体净化器过载需更换,如基线噪声没有明显变化,则说明气体管路被污染,需清洗或更换管路等。

 

 

二、进样系统

 

 

自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆。 原因分析及解决办法:

 

1. 进样隔垫上的螺母拧得过紧,隔垫在高温时膨胀更紧,使得进样针难以扎进弄弯针头,拧隔垫螺母不应拧得过紧,随着进样口温度升高,进样隔垫膨胀自然会密封良好,既防止了针头扎弯,又能增加隔垫使用次数。

 

2. 进样针安装不正确造成进样口扎在其它部位,按要求正确安装进样针。

 

3. 进样针管内被污染,由于污染物造成推杆活动阻塞弄弯推杆,进样针使用一段时间后,特别是在重新开机前,应取下进样针,用手推进样针杆,感觉是否顺畅,若有阻塞感,应吸入溶剂反复推拉清洗,若污染物仍不能清除,可将推杆拉出,同针管一起放入溶剂中超声清洗。

 

4. 进样样品粘稠度过大,造成针杆难以推进。可以重新对样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式,若问题不能解决,则需要选用专用进样针或其它进样方式。

 

进样垫漏气或者损坏:

 

1 、隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后,始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。

 

2 、但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后,就会老化甚至漏气,达不到进样密封的要求。

 

3 、有些情况下,当气相色谱仪进样垫老化损坏后,由于其密封性能下降,使载气柱前压无法达到设置要求,出现一系列问题,有些较为先进的仪器还会自动关闭。

 

4 、进样垫漏气会导致一些列问题,这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差,分析样品的保留时间变化(增长)。所以进样垫应该定期检查及更换,有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。

 

 

三、分离系统

色谱柱被样品或者杂质污染:

 

 

1 、即便是最干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后,无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。

 

2 、色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的,在程序升温的分析过程中,样品谱带首先堆积在这一段上,所以大部分的保留也是在这一段产生。

 

3 、柱内污染物的存在会导致一系列的问题:峰型变差,柱效降低,前后两次进样的峰面积再现性差,这都是由于污染物的存在,使固定相对样品的保留(吸附或吸收)不同所致。

 

4 、半挥发性的杂质也会导致峰型变差,因为他们会聚集在柱头,干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。

 

5 、用一个色谱柱测试液(醇类混合溶液)可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位,醇类会有明显的拖尾,而且保留时间长的醇(较后流出、挥发性较低)的拖尾现象更加严重。但若经测试,醇类没有拖尾现象,则可认为色谱柱还未被污染。

 

6 、即便在样品提取和准备时很仔细小心,但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质,即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。

 

7 、可使用预柱来保护色谱柱,或在色谱柱前接一段 1 5 米长的未涂敷硅土柱,用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。

 

8 、将色谱柱的进样端截去 0.5 1 米,通常也会解决或者部分的解决这个问题。

 

 

色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度:

 

 

1 、随着时间的推移,固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。

 

2 、在某种程度上,即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析,色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低  ( 峰加宽 )

 

3 、大多数情况下,柱效能可以通过割掉柱前约 0.5-1 米长的色谱柱来进行修复,这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪 ( × 3) 色谱柱仍无效果,有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复,则需要更换色谱柱。

 

4 、在某些情况下,在柱前接一个保护柱 (0.5-5 米长未涂层的石英毛细管 ) ,可以用来延长分析柱的使用寿命。

 

 

四、检测系统

检测器清洗:

 

 

在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。

 

使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过 200 度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。

 

如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。

 

若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。

 

 

热传导检测器(TCD)的清洗:

 

 

将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间( 20 分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。

 

当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。

 

 

氢焰离子化检测器(FID)的清洗:

 

 

当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至 120 度以上,从进样口先注入 20 微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂溶剂进行清洗。

 

在此温度下保持 1-2 小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时,必须卸下清洗。

 

先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。

 

若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸( 300-400# )打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯 1:1 ),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。

 

注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。

 

烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气 30 分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、 120 度保持数小时之后,再升至工作温度。

 

 

电子捕获检测器(ECD)的清洗:

 

 

电子捕获鉴测器中有放射源,通常为H3或N i 63,因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用 2:1:4 的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。

 

当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于 100 度左右的烘箱中烘干。   对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。

 

废液要用大量水稀释后弃去。   对N i 63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡 5 分钟,取出烘干,装入鉴定器中。

 

装入仪器后通载气 30 分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

 

 

氮磷检测器(NPD)的清洗:

 

 

在大多数情况下,只包括清洗收集极和喷嘴。一般气相色谱仪都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。 不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。

 

用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。

 

在更换铷珠 2-3 次后,应该清洗检测器。每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后( 5 次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。

 

更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为 NPD 没有任何火焰,其喷嘴不像 FID 喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。

 

清洗喷嘴记得用金属丝,并且是清洁的,小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。

 

 

如何防止FID收集极上的积垢:

 

 

清除收集极积垢,拆洗 FID 时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据 FID 工作原理,收集极对地为高阻,一般都在 107 欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。  

 

所以 当操作 FID 遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗 FID 检测器, 而应先寻找其它引起噪声的原因如:

 

1. 气流比是否合适 ;

2. 汽化室严重污染 ;

3. 柱流失严重 ( 老化不够 );

4. 静电放大器不稳定 ;

5. 极化电压不稳定 ;

6. 有关信号连接接触不良 ;

7. 市电不稳定 ;

8. 接地不正确 ;

9. 数据处理机有故障或参数设置不合理 ;

10. 气体纯度欠佳 ( 特别是使用各种气体发生器时 );

11. 色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经 FID  中燃烧后生成的二氧化硅所致。

 

为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点:

 

①谱柱在连接检测器使用前充分老化。

②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相 OV-101 ;少用纯度差的 D-200

③在满足分析对 FID 灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出 FID 。在确认可能是 FID 污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。

 

其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用:

 

①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。

②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。

③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

 

 

五、记录系统


基线不稳,基线噪音过大原因分析及解决办法:

 

 

1. 载气纯度不够,根据检测需要更换纯度较高的载气。

 

2. 脱氧管,脱水管等载气过滤装置失效,可以查看过滤装置内的颜色变化情况等判断是否需要更换,如失效,应及时更换,防止造成整个检测系统污染。

 

3. 管路有漏气处,打开载气,使用检漏液对管路各连接点进行检漏,发现漏气处,重新连接。

 

4. 进样口、色谱柱或检测器有污染,判断污染出在何处,逐一进行排查,首先,拆下色谱柱连接检测器端,若基线仍不正常,刚说明检测器受污染,需要清洗检测器或用高温老化检测器数小时;每次关机后应使用夹子夹住尾气排放软管,防止空气回流进入检测器造成污染。若基线正常,检测器未受污染,则打开进样口,用溶剂清洗汽化室、分流平板,更换衬管内玻璃毛或更换新衬管;若基线仍不正常,拆下色谱柱连接检测器端,与进样口端正常连接,通载气,用色谱柱使用温度范围内较高温度老化数小时或用溶剂冲洗色谱柱或更换新色谱柱。

 

5. 静电干扰或仪器电子控制元件问题,检查仪器是否良好接地,检查线路板及各电子部件是否松动,若问题仍旧,拆下通过流量控制阀后管线,用气体流量计测量实际流量是否稳定并且与设定值是否相符,若波动或相差较大,则需要更换气体流量控制阀。

 

6. 检测器老化。检测器使用时间过久,已达到使用年限,或是日常不正确的操作,致检测器受损严重,则需要更换部件或是更换检测器。

 

 

进样后不出峰原因分析及解决办法:

 

 

1. 进样针堵塞,样品没有注入汽化室。取下进样针,手动吸取样品并推出,观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗,若超声清洗仍不能吸取,则需要更换进样针。

 

2. 样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室,超声清洗分流平板,分流 / 不分流进样时清洗或更换衬管,更换衬管内玻璃毛,截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化,或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。

 

3. 分流 / 不分流进样时衬管内玻璃毛过多,堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。

 

4. 进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换,重新正确连接色谱柱,注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。

 

5. 色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端,插入溶剂或水等液体中,观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出,则色谱柱被堵塞,可以尝试反接色谱柱,用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。

 

6. 进样口汽化室温度太低,样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度,使其能在较短时间完全汽化。

 

7. 检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开,检查线路连接。对于需要点火检测器,则可能火焰熄灭,需要重新点火,熄火原因则可根据问题三排查。

 

 

样品峰出现拖尾峰原因分析及解决办法:

 

 

1. 进样口或色谱柱污染。由于有污染物质存在,吸附样品或随样品一起出峰造成拖尾现象,可以按照问题四中清除污染物的方法来处理。

 

2. 未吹扫或吹扫时间设置过大。样品在汽化室迅速汽化后没有迅速进入色谱柱或吹扫至尾气,则会造成进样延迟,导致样品峰出现拖尾现象,因此要设置合适的吹扫时间防止拖尾,通常时间应设在 0.5 1.0 分钟之间。

 

3. 进样量过大,分流比太小。由于进样量大,分流比小,需要进入色谱柱部分汽化样品不能迅速进入,造成样品溢出而出现峰拖尾现象。分析样品时通常由大至小设分流比,减少进样量,既能防止样品污染仪器,又能防止出现拖尾现象。

 

 

样品峰呈现圆顶原因分析及解决办法有:

 

 

1. 超出检测器的线性范围。减小进样体积或增加分流比。

 

2. 色谱柱选择不当。由于色谱柱固定相对样品的吸脱能力太弱造成样品各组分未分离或固定相对样品吸脱能力太强导致样品延迟出峰,使峰呈现圆顶现象。根据样品中各组分的化学性质选择合适色谱柱才能得到好的分离效果,并有美观的峰形。

 

3. 柱箱温度过低或过高。柱温过低使得样品组分吸脱延迟导致峰形圆顶,柱温过高则有可能使样品物质发生分解改变。所以只有设置合适的柱温,才能保证峰形尖锐,分离度好,出峰时间短。

 

 

谱图中峰形重叠原因分析及解决办法:

 

 

1. 载气流速过快或柱箱温度过高。样品中各组分在色谱柱中尚未完全分离就已进入检测器。适当降低流速或降低柱箱温度,但要防止出现圆顶峰。

 

2. 较低的柱效难以将样品中各组分分离,需要了解样品的组分性质,选择合适的具有较高柱效的色谱柱。

 

3. 进样量过大。较大的进样量往往遭成色谱柱过载,从而导致样品中各组分难以完全分离。适当减少进样量,既能提高柱效,增加谱图的分离度,又能得到尖锐峰形,更能防止仪器被污染。

 


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